Лазерный анализатор элементного состава LEA‑S500 производства СОЛ инструментс позволяет определять химические элементы от H до U с диапазоном измерения от 0.01 ppm до 100% за считанные минуты. Система LEA-S500 — это уникальный инструмент, который объединяет инновационные технологии в области лазерной, спектральной, измерительной и цифровой техники, а также программного обеспечения.

LEA-S500 является идеальным прибором для исследований, разработки новых материалов и технологий их обработки, а также контроля качества на всех стадиях производственного процесса. Уникальные возможности анализатора позволяют измерять концентрации химических элементов в стеклах, металлах и сплавах, определять химический состав включений, измерять распределение концентраций элементов по глубине, в пленках и покрытиях, а также выполнять анализ химических загрязнений в строительных материалах.

Применение лазерного анализатора LEA-S500 для определения микроэлементного состава волос.

Применение лазерного анализатора LEA-S500 для определения микроэлементного состава волос.

Применение лазерного анализатора LEA-S500 для определения микроэлементного состава волос.

Анализатор элементного состава LEA-S500 – это современный мощный атомно-эмиссионный спектральный прибор с многоканальной регистрацией спектра, который позволяет определить элементный (оксидный) состав пробы за считанные минуты. Определяемые элементы от H до U, диапазон измерения от 0.01 ррм до 100%.

Масса вещества необходимого для анализа — от 50 нанограмм. Время выполнения многоэлементного анализа с учетом времени пробоподготовки 1-15 минут. Время выполнения 400 анализов по определению однородности материала — около 7 минут. Интуитивно понятное программное обеспечение ATILLA 2 гарантирует полноценное использование прибора с первого дня эксплуатации. Для освоения базовых функций требуется несколько часов и минимум специальных знаний.

Двухимпульсный наносекундный лазерный источник возбуждения спектров, благодаря высокой энергетической, пространственной и временной стабильности, обеспечивает максимальную воспроизводимость результатов анализа и низкие пределы обнаружения химических элементов и соединений. Реализуются как дуговой, так и искровой режимы возбуждения спектров. Оригинальный светосильный безабберационный спектрограф с высоким спектральным разрешением обеспечивает получение высококачественных линейчатых спектров излучения. Уникальная система регистрации кратковременных импульсных световых сигналов позволяет достичь рекордно низких пределов обнаружения элементов и линейности концентрационных зависимостей в широком диапазоне, гарантирует точные и достоверные измерения.

Источник возбуждения спeктров — специальный двухимпульсный Nd:YAG лазер с модулированной добротностью

Уникальная система регистрации кратковременных импульсных световых сигналов

Защитное заземление прибора должно быть выполнено в соответствии с ГОСТ 12.1.030-81, ГОСТ Р 50571.10-96.

В анализаторе элементного состава LEA-S500 источником света для получения атомно-эмиссионного спектра служит плазма вещества анализируемой пробы, образующаяся в результате воздействия на вещество мощных световых импульсов.

Установлено, что воздействие на пробу двух последовательных лазерных импульсов (с задержкой по времени, не превышающей время жизни плазмы) обеспечивает существенный рост интенсивности и стабильности интенсивности спектральных линий по сравнению с одноимпульсным режимом возбуждения. Получаемый эффект снижает предел обнаружения элементов, повышает точность измерений и расширяет аналитические возможности прибора за счет появления дополнительных линий с высокой энергией возбуждения.

Оригинальный спектрограф с фокусным расстоянием 520 мм с вертикальной симметричной светосильной безабберационной схемой обеспечивает получение высококачественных линейчатых спектров излучения для последующей их аналитической обработки.

В анализаторе элементного состава LEA-S500 источником света для получения атомно-эмиссионного спектра служит плазма вещества анализируемой пробы, образующаяся в результате воздействия на вещество мощных световых импульсов.

Установлено, что воздействие на пробу двух последовательных лазерных импульсов (с задержкой по времени, не превышающей время жизни плазмы) обеспечивает существенный рост интенсивности и стабильности интенсивности спектральных линий по сравнению с одноимпульсным режимом возбуждения. Получаемый эффект снижает предел обнаружения элементов, повышает точность измерений и расширяет аналитические возможности прибора за счет появления дополнительных линий с высокой энергией возбуждения.

Оригинальный спектрограф с фокусным расстоянием 520 мм с вертикальной симметричной светосильной безабберационной схемой обеспечивает получение высококачественных линейчатых спектров излучения для последующей их аналитической обработки.

Одноимпульсный режим возбуждения спектров

Двухимпульсный режим возбуждения спектров

Наши технические решения гарантируют:

Условия эксплуатации LEA-S500:

Конструкция анализатора элементного состава LEA-S500 обеспечивает полную и надежную защиту обслуживающего персонала от воздействия вредных производственных и физически опасных факторов во время проведения работ.

Анализатор предназначен для эксплуатации в помещениях при температуре воздуха от +15 до +27 ˚С и относительной влажности воздуха не более 80 % при 25 °С, конденсация влаги не допускается. Суточный перепад температур в помещении — не более 3 °С; предельные допустимые колебания температуры в течение 2 часов — не более 2°С.

Не допускается наличие в воздухе рабочей зоны агрессивных сред и токопроводящей и мелкодисперсной пыли.

Питание — от сети переменного тока напряжением (220±22) В, частотой (50±1) или (60±1) Гц.

Площадь производственного помещения, в котором эксплуатируется анализатор, должна быть не менее 15 м²

LEA-S500 внесен в реестр средств измерения РФ.

При поставке в Республику Беларусь анализатор элементного состава LEA-S500 проходит метрологические испытания в соответствии с ПРОГРАММОЙ И МЕТОДИКОЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ ПМА. МН 1364 – 2007.

Свидетельство об утверждении анализатора LEA‑S500 в качестве типа средств измерений РФ

Свидетельство об утверждении анализатора LEA‑S500 в качестве типа средств измерений РБ

LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) – современный аналитический метод элементного анализа, обеспечивающий высокоточный многоэлементный анализ химического состава пробы в режиме реального времени.

Метод основан на возбуждении атомов элементов материала пробы импульсом лазерного излучения, сфокусированным на поверхность пробы, разложении излучения атомов элементов в спектр, измерении значения аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью калибровочных кривых.

В настоящий момент не существует общепринятого перевода на русский язык названия метода. В источниках информации можно встретить несколько вариантов названия: ЛАЭС – лазерная атомно-эмиссионная спектроскопия, ЛИЭС — Лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия, АЭС-ПИЛ — атомно-эмиссионная спектроскопия плазмы индуцированной лазером.

Функциональная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента, выраженная в виде графика.

Атомно-эмиссионный спектр – зарегистрированное изображение линейчатого спектра излучения, испускаемого атомами или ионами анализируемого вещества при его возбуждении. Интенсивность излучения зависит от температуры вещества и количества испускающих атомов или ионов. Длина волны отдельной спектральной линии определяется разностью энергий квантового перехода, атома (иона) из возбуждённого состояния в состояние с меньшей энергией. Структура квантовых уровней уникальна для каждого химического элемента, что позволят идентифицировать присутствие элемента в веществе по наличию спектральной линии.

Структурная схема определения химического состава пробы (LIBS)

Блок-схема основных частей анализатора

Спектральный состав излучения лазерной плазмы любого химического элемента неповторим и уникален, что позволяет безошибочно идентифицировать по спектру присутствие элемента в пробе, а по интенсивности спектральной линии определить его концентрацию. Соответственно спектр многокомпонентного вещества включает спектральные линии всех химических элементов, входящих в его состав.

Анализатор состоит из следующих основных частей: импульсного лазера; системы сбора, передачи и пространственного разложения оптического излучения на монохроматические составляющие – спектрографа; системы регистрации спектров (детектора) – цифровой камеры; программно-аппаратного комплекса (ПАК) управления системой, отображения, архивирования спектров и результатов анализа.

Исходным условием количественного анализа является наличие сигнала аналитического прибора на содержание в пробе определяемого компонента. Такой сигнал называется аналитическим сигналом, а кривая, иллюстрирующий зависимость аналитических сигналов от содержаний определяемых компонентов в образцах с сертифицированными их значениями (СО) — калибровочной (градуировочной) кривой. Вид калибровочных кривых существенным образом зависит от ряда факторов, которые определяют воспроизводимость и правильность измерений.

При определении содержания элемента в анализируемой пробе по калибровочной кривой выполняется вычисление концентрации, соответствующей величине аналитического сигнала, зарегистрированного прибором.

Сигнал, содержащий количественную информацию о величине, связанной с содержанием элемента в материале и регистрируемой в ходе выполнения его элементного анализа.

Анализатор элементного состава LEA-S500 позволяет проводить определение химического состава любых твердых проб без перенастройки оборудования. Время перехода от анализа одного типа проб к анализу другого типа проб составляет несколько секунд.

Полный (многоэлементный) количественный анализ пробы с учетом пробоподготовки — от 1 до 15 минут.

Качественный анализ — 50 элементов в течение 5 минут.

Анализ любых твердых и порошкообразных материалов: керамика, стекло, цемент; металлы и сплавы; шлаки; резины, каучуки, пластмассы; примеси и микроэлементы в чистых материалах; химические реактивы; руды, минералы и мономинеральные включения; природные материалы (глины, пески, доломит, сода, соль…); зола растительного и животного происхождения; материалы из древесины; сухой остаток жидкостей; замороженные жидкости; почвы; сухие растительные материалы и т.д.

Таблица Менделеева с установленными пределами обнаружения для LEA‑S500

Предел обнаружения — минимальное содержание определяемого элемента в пробе, регистрируемое измерительным прибором.

Обычно за предел обнаружения принимается концентрация, при которой аналитический сигнал, регистрируемый прибором, равен утроенному значению стандартного отклонения шумового сигнала. Получение такого аналитического сигнала является достаточным основанием для принятия решения о наличии искомого компонента в пробе.

Предел обнаружения — параметр чувствительный к условиям измерения и характеристикам пробы.

• Базу данных спектральных линий

​

• Базу данных стандартных образцов

​

• Базу данных (архив) проанализированных образцов

• Автоматический анализ пробы

​

• Калибровку и рекалибровку

​

• Графическое изображение полученного спектра

​

• Наблюдение поверхности образца, выбор любой точки или зоны для анализа

​

• Разработку аналитических программ пользователем (подбор режимов возбуждения и регистрации спектров, выбор алгоритмов математической обработки спектральных линий, выполнение калибровки прибора)

​

• Контроль качества и достоверности результатов анализа

​

• Распечатку результатов анализа, их математическую обработку

​

• Хранение в памяти неограниченного количества аналитических программ

​

• Управление анализатором и контроль состояния системы

​

• Автокалибровку шкалы длин волн

• Для анализа твердых, монолитных материалов (металлы, сплавы, стекла, керамика и т. п.) пробоподготовка не требуется или заключается в получении плоского участка поверхности пробы.

​

• При анализе прозрачного образца (стекло, кристалл) зону анализа дополнительно шлифуют.

​

• Для анализа порошковых проб (компоненты огнеупоров, шлаков, концентратов, песков, золы и т. п.) материалы измельчают с последующим прессованием таблеток.

​

• Пробоподготовка порошковых материалов занимает:

      на ручных приборах — 10-40 минут;
      на полуавтоматических приборах — 3-5 минут.
​

• Для приготовления таблетки достаточно 100 мг образца.

Дефектоскопия: анализ состава включений и структурных составляющих

Распределение элементов по поверхности, однородности (гомогенности)

Послойный анализ

В данном разделе рассматриваются виды анализа, которые требуют существенных материальных и временных затрат при использовании других, не применяющих лазерный анализатор элементного состава, методов определения химического состава материалов.

Включение в трубке медицинского стекла (фотография)

Включение в трубке медицинского стекла (на мониторе LEA-S500, х100)

Спектр дефекта и чистого стекла

Карта концентрации химического элемента на поверхности образца

Анализ зеркальной поверхности, площадь 2х2 мм с шагом 100 мкм, 400 точек

Последовательное испарение материала пробы сфокусированными лазерными импульсами обеспечивает возможность выполнения элементного анализа состава и толщины многослойных покрытий и тонких пленок.

Исследованию могут быть подвергнуты налеты, коррозионные области, участки с нарушенной структурой, композиционные материалы и т.д.

Дефект материала – это локальное изменение химического состава материала, влияющее на его свойства.

Дефектоскопия проводится сравнением спектров чистого стекла и дефекта. Система позиционирования Анализатора LEA-S500 обеспечивает точность наведения на дефект 1 мкм. Размеры дефекта должны быть не менее 5 мкм для качественного анализа, 150 мкм для количественного анализа. В иллюстрируемом примере, включение циркония свидетельствует о разрушении огнеупорной кладки стекловаренной печи. Раннее диагностирование процессов разрушения позволяет принять своевременные профилактические меры и избежать дорогостоящих восстановительных работ. Время анализа не более 2 минут.

Контроль распределения элементов по поверхности материалов позволяет получить новые сведения об исследуемых пробах. Анализатор LEA-S500 обеспечивает высокую точность, скорость и малую стоимость такого анализа. Позволяет проводить исследования материалов с шагом от 100 мкм.

Данный вид анализа рекомендуется для спецификации однородности при сертификации стандартных образцов состава и свойств материала.

Анализатор элементного состава LEA-S500 применяется для качественного, полуколичественного и количественного анализа элементного (химического) состава сырья, компонентов, добавок, примесей, включений на всех стадиях производства, а также для контроля готовых изделий на заводах. Кроме того, LEA-S500 широко используется в рамках научных исследований в институтах и различных лабораториях.

LEA-S500 определяет элементы от H до U, в диапазоне измерения от 0.01 ррм до 100%.

Прибор позволяет проводить как общий усредненный многоэлементный анализ состава пробы, так и локальный анализ малого объема и массы.

Прибор незаменим на предприятиях, где заботятся о здоровье сотрудников. Анализатор элементного состава LEA-S500 обеспечивает безопасный анализ химического состава веществ и материалов. При этом оператор полностью защищен от воздействия вредных производственных факторов, связанных с анализом.

Для обучения навыкам работы на приборе требуется всего несколько часов.

Стандартные образцы (СО) – это образцы веществ и материалов с аттестованным элементным (химическим) составом, предназначенные для калибровки анализатора.

Наименование, область применения, аттестованные значения массовых долей элементов (соединений) и погрешности их измерения приводятся в паспорте (сертификате) на комплект стандартных образцов (СО).

Стандартные образцы, прошедшие соответствующую аттестацию и внесенные в Государственный реестр средств измерений, имеют статус Государственных стандартных образцов (ГСО). Государственные стандартные образцы используются для аттестации, поверки и калибровки аналитических приборов.

Требования, предъявляемые к используемым стандартным образцам (СО):

• Химический состав комплекта СО должен соответствовать составу анализируемых проб.

• Концентрации элементов в комплекте СО должны охватывать весь диапазон возможных значений содержания элемента в анализируемых пробах.

​

• СО должен обеспечивать воспроизводимость и повторяемость регистрируемого аналитического сигнала.

​

• Комплект СО и анализируемые пробы должны иметь одинаковый структурный (гранулометрический) состав и иметь близкие физико-химические свойства.

​

• СО должны сохранять стабильность метрологических характеристик в течение всего срока годности.

​

• Оптимальное количество стандартных образцов для градуировки анализатора с равномерной разбивкой по массовым долям (концентрациям) – 3-7 образцов.

​
Во многих отраслях народного хозяйства широкое практическое применение имеют стандартные образцы лабораторий, стандартные образцы предприятий (СОП), стандартные образцы отраслей (ОСО), максимально соответствующие требованиям, предъявляемым к стандартным образцам.

Методика выполнения измерений (МВИ) — совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).

МВИ может быть аттестована в установленном порядке согласно ГОСТ Р 8.563-96 «Методики выполнения измерений». Для технологического контроля, входного и выходного контроля продукции и сырья, научных исследований возможно использование методик выполнения измерений, с использованием аналитических программ, поставляемых с прибором или разработанных пользователем самостоятельно.

В общем случае методика выполнения измерений включает в себя:

Аналитические программы включают:

• наименование анализируемых материалов,

назначение, область применения;

• номенклатура определяемых элементов

(соединений);
​

• диапазоны (интервалы) определяемых массовых долей элементов (соединений);

​

• номенклатуру необходимых для калибровки ГСО (либо материалов их заменяющих);

​

• точность измерений;

​

• требования безопасности;

​

• отбор и подготовку проб для анализа;

​

• проведение калибровки;

​

• выполнение измерений;

​

• обработку результатов измерений, оценка их приемлемости и получение окончательного результата анализа;

​

• контроль точности результатов анализа;

нормативные ссылки.

Аналитическая программа – встроенная многофункциональная команда программного обеспечения анализатора, при запуске которой производится последовательность действий, запрограммированная изготовителем (пользователем) анализатора. В процессе этих действий осуществляется анализ химического состава пробы, помещенной в рабочую камеру, документирование и архивирование результатов.

• режимы возбуждения и регистрации спектров (параметры лазера, спектрографа, системы регистрации, системы очистки);

• базовый перечень спектральных линий, обеспечивающий измерение массовых долей заданных в техническом задании элементов (срединений), и алгоритмы (методики) обсчета их интенсивностей;

​

• перечень стандартных образцов (или материалов), использованных для построения калибровочных графиков;

​

• калибровочные кривые (графики);

​

• методики дополнительной обработки результатов анализа (в случае необходимости).

допускающий использование анализатора элементного состава LEA-S500 в качестве средства измерения